Resepmakanan.me
Resepmakanan.me

Isolasi Dan Identifikasi Barbital

Diposting pada


Isolasi dan Identifikasi Barbital :
1.      Cara Isolasi
a.       Cara Pengocokan; debu diasamkan dgn H2SO4 0,5 N kemudian ditarik dgn eter, atau kloroform. Kemudian larutan eter atau kloroform tadi dikocok dgn Na2CO terbentuk garamnya. Keringkan dgn Na2SO4 eksikatus, kemudian eter atau kloroform sanggup diuapkan
b.      Cara Pesez; larutan zat dalam metanol ditambahkan 2 tetes reagen yg terbuat dari Co. Nitrat 10 % + CaCl2 10 % + 1 tetes alkali, terjadi endapan biru. Endapan disentrifuge, dicuci dgn H2SO4 0,5 N, kocok dgn eter atau kloroform.
c.       Cara Zwikker; zat dilarutkan dalam pyridin, tambahkan 4 ml CuSO4 10 % + 1 ml pyridin dan 5 ml air. Dinding gelas digores biar terjadi kristal. Cuci kristal dgn air + pyridin + spiritus 70 % + eter + asam encer kemudian kocok dgn eter atau kloroform.
2          Reaksi Kimia
a.      Reaksi Umum
1.      Reaksi parry; Zat + Co(NO­3) yg dilarutkan dalam metnol + uap NH4OH, terbentuk warna ungu. Diberikan juga oleh beberapa sulfa, Theophillin, Asam Camphorum. Barbital (-); Andalin,Bromural, Sulfonal, dll.
2.      Reaksi Zwikker …………………endapan biru
3.      Reaksi Buchi dan Perlia; Zat + kloroform + reagen (Co(NO)3) 0,01 M dalam methanol + 0,25 ml Isobutil amin dalam kloroform, memperlihatkan warna ungu.
4.      Modifikasi; Zat + 1 ml pyridine isopropinolamin dalam kloroform + 1 ml larutan CuSO4, kocok, lapisan kloroform berwarna ungu untuk barbital, hijau untuk Thiobarbital.
5.      Pengendapan dgn reagen Millon; 50 mg zat dilarutkan dalam air/aseton, kemudian tambahkan 4 ml pereaksi akan terjadi endapan. Umumnya memperlihatkan endapan dgn garam Hg (nitrat, asetat, sulfat) tapi tidak mengendap dgn HgCl2.
b.      Reaksi warna
1.      Dengan H2SO4 pekat; 0,01 g zat + beberapa tetes H2SO4 pekat, dipanasi, akan timbul warna-warna.
2.      Marquis; 0,01 g zat dilarutkan dalam H2SO4 pekat + Formaldehid, panaskan diatas waterbath, terbentuk warna merah dgn fluoresensi hijau
3.      pDAB HCl/ H2SO4 pekat; 0,01 g zat dalam 4 ml H2SO4 pekat, tambahkan beberapa butir kristal pDAB HCl, panaskan beberapa menit diatas waterbath, memperlihatkan warna-warna.
4.      Vanillin- H2SO4sedikit zat dipanaskan dgn 1 % vanillin dalam H2SO4 pekat beberapa menit diatas waterbath, memperlihatkan warna merah karsen.
5.      Salisilaldehid- H2SO4; 0,01 g zat + 1 ml H2SO4pekat, kemudian ditetesi dgn beberapa tetes salisil aldehid 1 % dalam spiritus, panaskan diatas waterbath, akan memperlihatkan warna-warna.
6.      furfural- H2SO4; zat dalam H2SO4 pekat + larutan furfural 0,5 % dalam spiritus, panaskan diatas waterbath, memperlihatkan warna-warna.
7.      Fenol- H2SO4
8.      Piperonal- H2SO4; 0,5 % piperonal dalam alkohol, akan memperlihatkan warna-warna.
c.       Reaksi kristal
Reagen-reagen yg biasa dipakai :
·         Reaksi NaOH dgn Asam asetat
·         Thallium asetat
·         Aqua Brom
·         Air Barit
·         Wagenaar
·         Fe Komplek
·         Aqua iod
·         NH4PO3
·         CuSO4 – NaOH
·         AgNO3
·         Zwikker
·         Cu komplek
·         Bi komplek
·         Dialkil asetil urea


Sumber http://kampusfarmasi.blogspot.co.id/