Resepmakanan.me
Resepmakanan.me

Reaksi Umum Penentuan Sulfonamida

Diposting pada

Reaksi Umum Penentuan Sulfonamida :
1.   Pemeriksaan pendahuluan/ penggolongan
a)      Reaksi Korek Api
Sulfonamida akan positif, terjadi warna jingga dari amin aromatis. Selain sulfa yg kasatmata untuk reaksi ini yakni floroglucine, asam sulfa nitrat dan resorcine.
b)      Reaksi Erlich ( pDAB HCl )
Sulfonamida akan memperlihatkan warna jingga dgn adanya amin aromatis primer pada gugusnya. Bezokain dan alkaloid turunan amino benzoate lainnya kasatmata dgn reaksi ini
c)      Reaksi Diazo
Khusus amin aromatis mula-mula terjadi endapan jingga, penambahan β-naftol dalam NaOH menimbulkan warna merah-ungu. Bila dipakai α-naftol terjadi warna merah darah. Amin aromatis yg tak bebas reaksinya negatif. Setelah dihidrolisa gres memperlihatkan hasil positif.
d)     Reaksi terhadap deretan sulfon
e)      Reaksi terhadap unsur C, N, S
2.   Reaksi pendahuluan dan reaksi warna
a)      Zat murni, dilelehkan dalam tabung reaksi akan terjadi perubahan warna dan keluar gas H2S, NH3 dan CO2.
b)      Sublimasi, hanya beberapa sulfa yg positif
c)      Tes Roux, amati perubahan warna
d)     Tes Weber ( K4Fe(CN)6 10 % + Na Nitroprusid 10 % + NaOH 10 % campur sama banyak ), perhatikan perubahan warna
e)      Reaksi Indophenol ( untuk amin aromatis dan para bebas )
f)       Dengan pereaksi pDAB HCl
g)      Reaksi CuSO4 0,5 N, yaitu zat + 2 tetes NaOH panaskan, sehabis dingin  +  1 tetes CuSO4 panaskan. Tambahkan HCl encer hingga netral, amati perubahan warna yg terjadi.
h)      Reaksi furfural, yaitu untuk amin aromatis ( 2 % furfural dalam asam asetat pekat), amati perubahan warna yg terjadi.
i)        Dengan KBrO3, yaitu zat + asam sulfat 4N + KBrO3 jenuh, amati perubahan warna yg terjadi.
·         Sulfa yg memperlihatkan warna kuning
·         Sulfa yg memperlihatkan warna ungu-biru, rose merah
j)        Reaksi Hucknall & Turfitti ( Vanilin + H2SO4p ), dimana untuk sulfamerazin dan sulfamezathine memperlihatkan warna merah intensif, Irgamel berwarna hijau renta – hitam dgn pinggiran merah tua. Sulfa yg lain kuning renta sedangkan elkosin negative.
3.   Dengan reaksi kristal
a)      Rekristalisasi aseton – air
·         Dalam tabung reaksi zat dilarutkan dalam aseton + air sama banyak, teteskan pada glass objek
·         Zat dilarutkan dalam aseton, teteskan pada glass objek + air sama banyak
·         Zat dilarutkan dalam aseton dan air sama banyak dan saring
b)      Reaksi kristal drogendorf, yaitu zat + HCl 0,5N + 1 tetes pereaksi dan asamkan beberapa lama, lihat dibawah mikroskop.
c)      Reaksi kristal Bouchardat, Fe kompleks, Bi kompleks dan Cu Kompleks. Pembentukan reaksi kompleks terjadi sehabis pemanasan dan ada yg tanpa pemanasan telah terbentuk, misal Sulfasetamida
d)     Asam pikrat, asam pikrolon ( jangan terlalu asam )
e)      Asam silikowalframat ( silikowalframat 2 % dalam HCl 4N )
f)       Reaksi Eder ( 1 pecahan Br2, 1 pecahan Kbr dan 20 pecahan air )
g)      PtCl3 ( AuCl3 ) dalam air 10 %
h)      Reaksi Romyn dan Leveizer
Reagen berisi 10 g Cu asetat dalam NaOH 25 % hingga 100 ml, atau 1 g Cu asetat dalam NaOH hingga 100 ml.
Reaksi ini juga sanggup memperlihatkan majemuk warna dan kasatmata untuk sulfa, barbital dan asam organik.
4.   Kromatografi
      Yang biasa dipakai yakni kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Sulfa ditentukan menurut besarnya Rf yg terlihat dan dibandingkan dgn zat pembanding.
      Eluen yg biasa dipakai yakni :
  • Butanol – NH­3
  • CHCl3 – Metanol
  • Butanol – HCl
  • Butanol – pyridin.
Baca Lanjutan:  10 Cara Gampang Jimatkan Bateri Iphone


Sumber http://kampusfarmasi.blogspot.co.id/